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发布日期:2026-05-08 00:33  点击次数:67
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1 样品信息Sample description

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A total of xx Monopterus albus samples, where received by the customer.

2 材料与步调Materials and Methods

2.1 试剂Chemicals

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通盘的溶剂与试剂均为色谱级,维生素A,维生素D3,维生素E圭臬品购于xxx

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All chemicals and solvent were HPLC. Standard: vitamin A, vitamin D3, vitamin E and were purchased from xxx.

2.2 样品经管Sample Preparation

1) 将样品摇匀,称取2.0g傍边的样品;

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2) 2.0g样品中加入30 mL无水酒精,10 mL 10 g/L xxx溶液,10 mL 50 g/L氢氧化钠,搀杂均匀;

3) 70℃恒温漂浮水浴30 min,严防样品粘附在瓶壁上;

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4) 用水冲淋烧瓶使其冷却至40℃傍边;

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5) 将样品溶液转动至250 mL分液漏斗中,用60 mL xxx分3次洗涤烧瓶,并将洗涤液也转入分液漏斗中,使终末溶液中的醇水比大于1:2;

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6) 漂浮混匀后,加入50 mL石油醚,加盖,放气,搀杂,热烈漂浮2 min,静置分层;

7) 转动水相于分液漏斗,分2次用50 mL石油醚重叠索要3次,弃去水相,归并石油醚;

8) 归并的石油醚用石油醚有余的水洗涤3次,每次50 mL,酚酞考验流出物为中性,把稳首次水洗时轻轻旋摇,严防乳化;

9) 将洗涤后的石油醚索要液通过无水硫酸钠脱水,转动至250 mL棕色容量瓶中,加入100 mg xxx,混匀,用石油醚定容至刻度;

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10) 50℃水浴旋转挥发近干,氮气吹干;

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眼看离烟雨城越来越远,徐新激动得直接把脸上的黑布一扯,就差没高喊万岁了。

11) 残留物用1 mL酒精熔解,并以0.45 µm滤膜过滤,进样20 µL。

注:索要的通盘进程均需在避光透风橱中进行。

2.3 HPLC分析HPLC Analysis

本本质所用的仪器为Waters高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器。

色谱柱为xxx C18 (150 mm*4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-xxx,流速为1.0 mL/min。

3 效果Results

色谱图Chromatogram

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